电极法氨氮监测仪的标准溶液配制与保存技术

标准溶液是电极法氨氮监测仪校准的核心，其浓度准确性直接影响测量结果，标准溶液的规范配制与保存是确保校准有效的关键，技术要点如下：

标准溶液分级与配制要求

一级标准溶液（储备液，1000mg/L）：

试剂选择：采用基准试剂氯化铵（NH₄Cl，纯度≥99.9%），在 105℃烘箱中干燥 2 小时，置于干燥器中冷却至室温备用，避免因吸潮导致称量误差。

配制步骤：准确称取 3.8190g 干燥后的 NH₄Cl，用无氨超纯水（电导率＜0.1μS/cm）溶解，转移至 1000mL 容量瓶中定容，摇匀，浓度为 1000mg/L（以 N 计）。

不确定度控制：称量用万分之一分析天平（精度 0.1mg），定容用 A 级容量瓶，确保配制误差≤±0.1%。

二级标准溶液（中间液，100mg/L）：

配制步骤：用移液管准确移取 10.00mL 一级标准溶液至 100mL 容量瓶中，用无氨超纯水定容，摇匀，浓度为 100mg/L。

时效性：现用现配或冷藏保存（4℃），有效期 7 天，避免长期存放导致氨挥发损失。

工作标准溶液（校准用，0.1-500mg/L）：

配制步骤：根据校准需求，用移液管移取一定体积的二级标准溶液，用无氨超纯水稀释至目标浓度（如移取 5mL 100mg/L 溶液至 100mL 容量瓶，得到 5mg/L 工作液）。

基质匹配：对于复杂水质（如高盐废水），工作溶液需用实际水样的空白液（经蒸馏或过滤去除氨氮）稀释，确保校准溶液与实际水样基质一致，减少基质效应误差。

无氨超纯水的制备

制备方法：

基础纯水：采用反渗透 + 离子交换系统制备纯水（电导率＜1μS/cm）。

除氨处理：将基础纯水通过氨吸附柱（填充 001×7 阳离子交换树脂或活性炭），树脂吸附水中残留氨；或采用蒸馏法（加入少量硫酸调节 pH＜2，蒸馏收集馏分），确保纯水中氨氮浓度＜0.001mg/L。

验证方法：用电极法仪器测量纯水电导率（应＜0.1μS/cm）和氨氮值（应＜0.01mg/L），合格后方可用于配制标准溶液。

保存技术与有效期

容器选择：一级标准溶液用棕色玻璃试剂瓶（防止光照导致氨挥发）或聚乙烯瓶（耐酸碱）存放，瓶盖密封（可垫聚四氟乙烯垫片），减少与空气接触。

保存条件：

一级标准溶液：冷藏（4±2℃）避光保存，有效期 3 个月，每月需用新鲜配制的二级标准溶液验证浓度（偏差应≤±1%），若超差需重新配制。

二级标准溶液：冷藏保存，有效期 7 天，使用前需恢复至室温（25℃），并摇匀后再移取。

工作标准溶液：现配现用，若需短期保存（＜24 小时），可置于 4℃冰箱，使用前需再次测量确认浓度（如与理论值偏差＞5%，需重新配制）。

标识要求：每瓶标准溶液需标注浓度、配制日期、有效期、配制人，避免混淆使用过期溶液。

常见问题与解决

浓度偏低：可能因 NH₄Cl 吸潮（称量值偏小）、定容时超量、保存不当导致氨挥发。解决：严格干燥 NH₄Cl，定容时视线与刻度线水平，加强密封保存。

基质效应：复杂水样（如高盐）的工作溶液测量值与理论值偏差大。解决：采用基质匹配法配制工作溶液，或通过标准加入法校准，消除基质影响。