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TECHNICAL ARTICLES光源(254nm 紫外光源)的稳定性直接决定 UV 法 COD 监测的重复性与准确性,光源光强波动(即使 ±1%)也会导致 COD 测量误差 ±1-2%,因此光源稳定性控制是仪器设计的核心技术,具体方法如下:
光源选型与驱动电路优化
光源选型:
优先选用254nm 专用稳频 LED:相比传统氘灯,LED 的光强稳定性更好(短期波动<±0.5%/ 小时),且启动后 30 分钟内即可稳定(氘灯需 1 小时以上)。
筛选一致性:生产时对 LED 进行严格筛选,选择光强波动<±1% 的批次,确保同型号仪器性能一致。
驱动电路设计:
恒流源驱动:采用高精度恒流源(电流稳定度 ±0.1%)为 LED 供电,避免电压波动导致的光强变化(LED 光强与电流呈线性关系)。
温度补偿:在驱动电路中加入负温度系数(NTC)电阻,当 LED 温度升高时(光强会略有下降),自动微调电流(+0.1%/℃),补偿温度引起的光强衰减。
光强反馈与闭环控制
实时监测:在光源光路中设置分束镜,将 10% 的光强引入参考检测器(与测量检测器同型号),实时监测光源光强变化。
闭环调整:当参考检测器检测到光强波动>±0.5% 时,控制系统自动调整驱动电流,使光强恢复至初始值,调整响应时间<1 秒。
优势:可抵消 LED 老化(缓慢衰减)、温度变化、电源波动等因素引起的光强变化,长期(24 小时)光强稳定性提升至 ±1% 以内。
光学系统稳定性设计
机械固定:光源、单色器、流通池、检测器通过精密机械结构(如金属支架 + 定位销)固定,确保相对位置偏差<0.1mm,避免震动导致的光路偏移(光强波动主要来源之一)。
温度控制:将光源和光学元件置于恒温舱内(温度 25±0.5℃),避免环境温度变化导致的光学元件热胀冷缩(如流通池长度变化),减少光路稳定性波动。
防尘设计:光学系统采用密封结构,内部充氮气(干燥、惰性),防止灰尘附着在光学元件表面(灰尘会散射光线,导致光强衰减),维护周期延长至 1 年以上。
光源稳定性验证方法
短期稳定性:连续测量标准溶液 1 小时(每 5 分钟 1 次),计算 COD 测量值的相对标准偏差(RSD),应≤1%。
长期稳定性:连续测量标准溶液 24 小时(每 1 小时 1 次),计算最大值与最小值的相对偏差,应≤±2%。