高精度溶解氧标准溶液的配制方法是什么？

高精度溶解氧标准溶液的配制方法需根据具体校准需求（如零点、饱和点或特定浓度点）选择不同方式，以下是常见配制方法及操作要点：

一、零点溶解氧标准溶液（无氧环境）

原理：通过物理或化学方法万全去除水中溶解氧，用于验证传感器在零氧条件下的准确性。
方法 1：高纯氮气吹扫法

材料准备：

高纯氮气（纯度≥99.999%）

蒸馏水或去离子水（煮沸冷却后使用，降低初始溶氧）

带密封盖的容器（如玻璃瓶）、气体导管、搅拌装置

操作步骤：

将蒸馏水煮沸 10 分钟以上，冷却至室温（减少溶解氧残留）。

将冷却后的水倒入密封容器，通入高纯氮气（导管需插入液面以下），同时搅拌溶液（如磁力搅拌），持续吹扫30 分钟以上，确保溶解氧充分排出。

密封容器，避免空气接触，此时溶液溶解氧浓度可视为接近0 mg/L。

方法 2：亚硫酸钠化学还原法

材料准备：

亚硫酸钠（Na₂SO₃）

氯化钴（CoCl₂，催化剂，用量约 1 mg/L）

蒸馏水

操作步骤：

称取约 100 mg 亚硫酸钠，溶于 100 mL 蒸馏水中，制成储备液。

取 1 L 蒸馏水，加入 1 mL 亚硫酸钠储备液和少量氯化钴，摇匀。

反应方程式：2Na₂SO₃ + O₂ → 2Na₂SO₄，亚硫酸钠与溶解氧反应生成硫酸钠，撤底消耗氧气。

静置 30 分钟后，溶液溶解氧浓度可视为0 mg/L（需现用现配，避免空气复溶）。

二、饱和溶解氧标准溶液（空气平衡法）

原理：利用空气中的氧气与水达到平衡状态，配制该温度下的饱和溶解氧溶液，用于高浓度点校准。
操作步骤：

材料准备：

蒸馏水或去离子水

曝气装置（如空气泵 + 砂芯曝气头）

温度计、气压计（用于计算理论饱和值）

操作步骤：

将蒸馏水倒入敞口容器（如烧杯），用曝气装置持续通入空气2 小时以上，使水中溶解氧达到饱和状态。

测量溶液温度（精确至 0.1℃）和环境大气压（精确至 0.1 kPa）。

根据亨利定律计算理论饱和溶解氧浓度（可通过查表或公式计算）：

公式：Cs=RTP×KH
（其中 P 为氧分压，KH 为亨利系数，R 为气体常数，T 为绝对温度；实际应用中可直接查《溶解氧饱和浓度表》，如 20℃、1 个大气压下，饱和溶解氧约为 9.09 mg/L）。

校准传感器时，将其浸入曝气后的溶液，待读数稳定后，调整至理论饱和值。

三、特定浓度溶解氧标准溶液（梯度校准）

原理：通过混合无氧水与饱和溶氧水，配制一系列已知浓度的标准溶液，用于线性校准。
操作步骤：

准备无氧水和饱和溶氧水：

无氧水：按 “零点溶液" 方法制备。

饱和溶氧水：按 “饱和溶液" 方法制备，并测得其准确浓度 Csat。

配制梯度浓度溶液：

例如，需配制 5 mg/L 的标准溶液，可按体积比混合无氧水与饱和溶氧水：无氧水饱和水目标目标
假设 Csat=9mg/L，配制 100 mL 溶液时：饱和水无氧水

充分混匀后，溶液浓度即为目标值（需考虑混合过程中的空气溶解，建议现配现用）。

四、注意事项

温度控制：

溶解氧浓度与温度密切相关，配制和校准时需使用恒温水浴槽控制温度（如 20±0.5℃），避免温度波动影响准确性。

容器密封性：

配制零点溶液时需严格密封，避免空气中的氧气重新溶解；饱和溶液需在敞口容器中曝气，确保与空气充分平衡。

标准溶液有效期：

零点溶液和梯度溶液易受环境影响（如复氧），需现配现用；饱和溶液可在密封条件下保存数小时，但需定期检测浓度。

安全防护：

化学试剂（如亚硫酸钠）需规范储存和使用，避免接触皮肤或误食；高纯氮气使用时需注意通风，防止缺氧风险。

五、参考标准与工具

标准表：可查阅《溶解氧饱和浓度表》（如 ISO 5814 或 GB/T 11913-2013），获取不同温度和气压下的理论饱和值。

辅助设备：使用高精度温度计（±0.1℃）、气压计（±0.1 kPa）和电子天平（±0.1 mg）确保配制精度。

通过以上方法配制的标准溶液，可用于荧光法溶解氧传感器的零点、跨度和线性校准，确保测量结果的准确性和可靠性。